【疑问】硫酸氢铵法制备浓硫酸

材料:硫酸氢铵 AR

器材:锥形瓶,洗气瓶,加热器,硅胶管若干


步骤:

  1. 撘好反应容器,接好管线

  2. 无需称量,取一定量硫酸氢铵置于锥形瓶内

  3. 持续加热,确保温度不高于300℃左右


原理:

        硫酸氢铵熔点147℃,于200℃左右开始分解为硫酸和氨气,其中硫酸积在瓶内,氨气逸出收集,以避免环境污染。当温度约为300℃时,氨和硫酸都不明显分解,氨有极少量分解为N2和H2,硫酸有少量挥发。


目前查了一些资料,但现在还在家没有返校,来不及实验,请教一下各位,这个方法可行吗,欢迎拍砖。


来自:数理化 / 化学
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1年2个月前
1楼

可行性值得怀疑,在硫酸存在并具有相当浓度的情况下,氨气应该不可能会逸出。就算开始能分解少许,也会在一段时间后停止,然后不再进行。因为你的反应体系没有办法及时移除生成的硫酸,氨气逸出受限,反应平衡不移动。

建议直接购买1.28浓度的电池水浓缩分馏制备硫酸。

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Stewart
1年2个月前
2楼

这种方法类似于通过分解氯化铵制备盐酸,理论看似简单实施却相对困难,并且从产品纯度来看不如直接使用电池电解液(电解液中的杂质成分不影响大多数无机合成实验,且可以提纯)

不过仍然建议lz尝试该实验,毕竟只有实践才能最终印证种种猜想。只就该实验来说有几个思路:

  1. 移除硫酸几乎不可行,假设有NH3逸出的话可否想办法使NH3被不断吸收(如使用CaCl2固体)?

  2. 实验装置尚不完善,仅仅直接在容器内加热硫酸氢铵固体的结果如一楼大佬所述,并且注意控温问题(普通酒精灯灯焰温度在400摄氏度以上)

  3. 可否考虑煮沸硫酸后除杂?(这样的话这个问题更加近似于热解氯化铵)

可以先在试管内尝试一下看看氨气是否完全不逸出,再改进实验方案。如果这个实验能成功的话,热解氯化铵这个难题也会得到相应的突破,所以仍然鼓励尝试。

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desert
1年2个月前
3楼

有一个分解氯化铵的文献提到了此方法,但文献指出分解产物为硫酸铵和氨气。(文献没保存,懒得找了#滑稽)

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delta1017
1年2个月前
4楼

attachment icon 硫酸氢铵分解NH4Cl制备NH3和HCl工艺研究.pdf 507.18KB PDF 205次下载 预览

是这个么😂

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delta1017
1年2个月前
5楼

这个不是HCl成功出来了么😂

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一只可爱的氯酸盐
1年2个月前 修改于 1年2个月前
6楼

值得一试,鄙人觉得部分的硫酸氢铵会发生氧化还原反应,从而降低产率,同时还要考虑分解可能产生的SO3(约300℃)。个人觉得用于制备爱好者们所需要的试剂盐酸可操作性不大。可以试试用试管进行小量的预实验。

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TNAE
1年2个月前
7楼

就说一点,硫酸是有强氧化性的

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