简单反应一Ph-NO₂的制备
中文摘要
以前制备的硝基苯,现在给发一下
关键词
化学有机化学合成

这个是我之前没事的时候做的,现在就简单的写一下发上来吧

那回做的是硝基苯的制备,非常好做的一个反应

首先上一个使用的试剂的图片

IMG_20200301_114239_1.jpg

用量我就不讲了,图片里都有[滑稽]


2160_30_119.07_May152020.mp4 16.41MB


2160_30_119.07_May152020_01.mp4 19.88MB


VID_20200301_115211_1583474700897.mp4 2.81MB

加硫酸加硝酸混酸一气呵成[滑稽]


2160_30_119.07_May152020_02.mp4 40.62MB

attachment icon VID_20200301_140158_1583475468160.mov 20.50MB MOV 52次下载

待混酸温度被加到60度左右时向混酸中加入苯,令其升到65度左右,迅速将反应装置下面的电热套换成冷水搅拌,以向混酸中加入本的速度来控制温度,温度控制在60度左右,滴加完成后,再移回电热套保温半小时左右

要注意的是这种办法新手请谨慎使用,如果使用不当导致物料温度过低造成反应物大量堆积可能会引发事故,比如说喷料(笑)(下面的那段视频我错误的使用了1800倍延时)

Screenshot_2020-05-16-00-19-07-272_com.miui.video.jpg

将反应后的液体加入分液漏斗

Screenshot_2020-05-16-00-20-10-590_com.miui.video.jpg

混酸密度大于硝基苯沉在分液漏斗下端

Screenshot_2020-05-16-00-21-32-640_com.miui.video.jpg

加等体积的蒸馏水洗涤震荡,硝基苯的密度大于水沉在下面 Screenshot_2020-05-16-00-22-11-481_com.miui.video.jpg

在下面的分液漏斗中事先加好等体积蒸馏水,加入硝基苯

总共洗三次


VID_20200301_142912_1583475957821.mp4 7.88MB

在下面的漏斗加入10%碳酸钠溶液

洗两次

IMG_20200301_154052.jpg

洗完后加入无水氯化钙干燥

之后进行蒸馏(注意不要蒸干,蒸干的话可能会因为里面的二硝基苯引发爆炸)

因为有硝基苯,所以就没有做蒸馏[滑稽]

顺便展示一瓶收藏品(笑)

p-9461603b.jpg


[修改于 1 年前 - 2020-05-16 00:58:47]

+0.5  科创币    乘风破浪   2020-05-16   为高中生学有机弥补了实验空缺
来自:数理化 / 化学
6
Siberia_09_CIF3 作者
11个月1天前
1楼

下一篇发一个制备三硝基邻苯二甲酰肼(鲁米诺/发光氨)滴

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风⊙▽⊙
11个月0天前
2楼

这是在学校实验室做的?


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Siberia_09_CIF3作者
11个月0天前
3楼
引用风⊙▽⊙发表于2楼的内容
这是在学校实验室做的?

自己的实验室

之前都做过展示

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虎哥
11个月0天前
4楼

在KC写文章,请从实验目地,理论依据开始写,具体到化学实验应有反应原理和产物表征(即使是最简单的测个溶解度)。纯晒图和视频浪费了素材,使传播价值大打折扣。

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Siberia_09_CIF3作者
11个月0天前
5楼
引用虎哥发表于4楼的内容
在KC写文章,请从实验目地,理论依据开始写,具体到化学实验应有反应原理和产物表征(即使是最简单的测个...

这个就是以前做的

原来的图片啥的翻出来,简单编辑下发的

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Siberia_09_CIF3作者
11个月0天前
6楼

原来做这个的目的是为了说一下高中课本上所教的硝化方法是有毛病的(例如高中书上那个做硝基苯的把所有原料都混在一起然后水浴加热那个)制备量大真按照高中书上那么做会喷料甚至爆炸(笑)

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哈哈哈哈哈士奇
10个月29天前
7楼
引用Siberia_09_CIF3发表于6楼的内容
原来做这个的目的是为了说一下高中课本上所教的硝化方法是有毛病的(例如高中书上那个做硝基苯的把所有原料...

建议在帖子醒目的地方明确实验目的,如中文摘要部分,这样贴子的学术性和观赏性会有明显改善

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乘风破浪
8个月23天前
8楼

请问硝基苯中会溶有少量的混酸吗?


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苯辛酸
7个月16天前
9楼

lz肯定把图中的量筒碰翻过,别问我是怎么知道的 sticker 。这个量筒好看是好看,就是容易翻 sticker


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小李子
7个月15天前
10楼
引用苯辛酸发表于9楼的内容
lz肯定把图中的量筒碰翻过,别问我是怎么知道的。这个量筒好看是好看,就是容易翻

这种量筒不都带塑料底座么估计楼主拆了吧



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Siberia_09_CIF3作者
6个月7天前
11楼
引用苯辛酸发表于9楼的内容
lz肯定把图中的量筒碰翻过,别问我是怎么知道的。这个量筒好看是好看,就是容易翻

还真没有过

里面装东西了都是卡架子上的

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