(预告)偏二甲肼的新型合成方法(绿色化学)
在下松田诚一 2021-4-5原创 化学工作者的日常
中文摘要
偏二甲肼是液体火箭发动机的经典燃料,具有比冲高易于引火等诸多优点。但是一般人难以获得,传统制备方法复杂且危险。本人创新合成方法开发出可以大量渐变合成偏二甲肼的绿色化学方法。
关键词
火箭燃料偏二甲肼UDMH

此帖子为预告帖,今年很忙有时间会陆续更新。

偏二甲肼是液体火箭发动机的经典燃料,具有比冲高易于引火等诸多优点。但是一般人难以获得,传统制备方法复杂且危险。本人创新合成方法开发出可以大量渐变合成偏二甲肼的绿色化学方法。将在后面的日子里陆续与诸君共赏。

qq_pic_merged_1617557120902.jpg

传统的合成方法主要有以下三种

一,亚硝化还原法

-65eecd176bc4526c.jpg

此法较为简便,但是中间体剧毒且有强烈肝毒性(参考复旦投毒案)。普通爱好者不建议处理。然后还原可以用酸和金属或者氢气。虽然金属还原简便但是得到的肼液稀释后期处理麻烦。氢气要用到昂贵的钯或者铂负载催化剂而且存在加压爆炸的风险。不建议普通爱好者尝试(虽然这对我来说是最简单的方法,我完全可以用这个生产。然而秉承造福爱好者的精神,我决定开发绿色化学新方法)

如果诸位想尝试请准备防化服(微护佳4000或5000以及丁基橡胶手套必要时配合复合膜手套)

-3358069942104d54.jpg

二,氯胺法

1,顺法

KDC[UKJMW2{1TJ0P)[U8_AA.png

容易产生爆炸性的三氯化氮,而且要分离氯胺,得到的肼液稀不易提纯

2,反法

_PK3}HUQOR]@8~@Q$LX`}TS.png

要分离N,N-二甲基氯胺,得到的肼液稀不易提纯

本人开发的绿色化学方法所用试剂皆为非管制品,皆可在TB和五金店药店试剂商店化工市场获得。当然如果自制也非常简单。

本方法分为两步,第一步获得固体中间体,无需过多纯化。第二步需要在-5-5℃进行,得到的肼液浓度较高。余下的工作就只需要进行浓缩后脱水。

欢迎诸位猜测我用的方法,很简单哦。仅需要初级有机水平



来自:数理化 / 化学火箭技术 / 火箭燃料
10
twz562
8天13时前
1楼

一产生强致癌物二甲基亚硝胺,靶器官为肝脏,生产过程需严格注意防护

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
8天5时前
2楼

64@T~7(HB~TS8(8VKHMP}XB.png

此为新型绿色化学合成方法

回复
评论
2
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
8天3时前
3楼

先从原料说起

氰酸并不需要分离出纯品,只要氰酸盐在酸性体系中原位生成即可。

至于氰酸盐,其管制并不严格可以购得市售产品。若市售品难以购得,自制也不失为一种好方法。合成方法也非常简便,只需要将尿素和碳酸钾共熔即可。

674e22ce7f2d239c.jpg

盐酸二乙胺是一种廉价且常见的医药化工原料可以方便地购买得到。

至于step2,很简单的霍夫曼消解。可以轻易购得次氯酸钙盐等诸如此类的含氯漂白剂。

就是这样,今天暂时更新到这里

回复
评论(2)
2
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
8天3时前
4楼
引用在下松田诚一发表于3楼的内容
先从原料说起氰酸并不需要分离出纯品,只要氰酸盐在酸性体系中原位生成即可。至于氰酸盐,其管制并不严格可...

attachment icon 氰酸盐工艺.zip 316.54KB ZIP 35次下载


回复
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
7天11时前
5楼

霍夫曼降解反应推荐用比较浓的次氯酸盐溶液,避免体系水过多难以分离。用氯气通入冰与氢氧化钠和睡制备的糊状物不失为一种好方法(液氯真心便宜,一次提回来一桶能用好久)不过这对普通爱好者来说实数危险,那么不妨去TB订购一袋子漂粉精,漂粉精是浓度很高的次氯酸钙,只要低温下配置成浓溶液再与冷碳酸钠进行反应,即可得到很浓的漂液。注意浓次氯酸钠溶液要低温保存避免分解。

回复
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
7天11时前
6楼
引用在下松田诚一发表于5楼的内容
霍夫曼降解反应推荐用比较浓的次氯酸盐溶液,避免体系水过多难以分离。用氯气通入冰与氢氧化钠和睡制备的糊...

浓漂液的另一个重要作用是进行卤仿反应,获得重要溶剂氯仿。

回复
评论
2
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
HCN
6天13时前
7楼

支持一下,现在大环境已经不再像以前了,爱好者也少了很多;大多数都选择静候观望看政策会如何变,少部分转入民营成为“正规军”或者转入“地下”对飞控、姿态控制的开发,以及对发动机加工的讨论(降成本)有成果也只能内部消化;还要防“内鬼”搞事毁圈,只因不敢高声语,就怕惊恐天上人。

回复
评论
2
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
Na4XeO6
4天3时前
8楼

霍夫曼重排还行

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
一只可爱的氯酸盐
3天6时前
9楼

使用氰酸的那一步可以考虑用氨基氰么?氰氨化钙制备氨基氰成本更低,但是就是不清楚可行性。


回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
2天23时前
10楼
引用一只可爱的氯酸盐发表于9楼的内容
使用氰酸的那一步可以考虑用氨基氰么?氰氨化钙制备氨基氰成本更低,但是就是不清楚可行性。

这一步的机理是氰酸在酸中异构产生异氰酸,然后二甲胺进攻


回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷
2天15时前
11楼
引用在下松田诚一发表于10楼的内容
这一步的机理是氰酸在酸中异构产生异氰酸,然后二甲胺进攻

你实践过吗?

回复
评论(2)
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
2天11时前
12楼

一会有空把有关文献发一下

回复
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
2天3时前
13楼

attachment icon 偏二甲肼.pdf 320.95KB PDF 5次下载 预览

传统亚硝胺还原法

attachment icon A practically simple, catalyst free and scalable.pdf 519.38KB PDF 11次下载 预览

氰酸法合成脲

attachment icon US4046812A.pdf 324.15KB PDF 5次下载 预览

霍夫曼消解

回复
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
1天21时前
14楼
引用一只可爱的氯酸盐发表于9楼的内容
使用氰酸的那一步可以考虑用氨基氰么?氰氨化钙制备氨基氰成本更低,但是就是不清楚可行性。

N,N-二甲基氨基氰可以在一种含有茂配体的锇催化剂作用下水解得到1,1-二甲基脲


回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

所属专业
所属分类
上级专业
同级专业
%7B%22isDisplay%22%3Atrue%7D

仅供内部学术交流或培训使用,请先保存到本地。本内容不代表科创观点,未经原作者同意,请勿转载。

插入资源
全部
图片
视频
音频
附件
全部
未使用
已使用
正在上传
空空如也~
上传中..{{f.progress}}%
处理中..
上传失败,点击重试
等待中...
{{f.name}}
空空如也~
(视频){{r.oname}}
{{selectedResourcesId.indexOf(r.rid) + 1}}
处理中..
处理失败
插入表情
我的表情
共享表情
Emoji
上传
注意事项
最大尺寸100px,超过会被压缩。为保证效果,建议上传前自行处理。
建议上传自己DIY的表情,严禁上传侵权内容。
点击重试等待上传{{s.progress}}%处理中...已上传
空空如也~
草稿箱
加载中...
此处只插入正文,如果要使用草稿中的其余内容,请点击继续创作。
{{fromNow(d.toc)}}
{{getDraftInfo(d)}}
标题:{{d.t}}
内容:{{d.c}}
继续创作
删除插入插入
{{forum.displayName}}
{{forum.countThreads}}
篇文章,
{{forum.countPosts}}
条回复
{{forum.description || "暂无简介"}}
ID: {{user.uid}}
学术分隐藏
{{submitted?"":"投诉或举报"}}
请选择违规类型:
{{reason.description}}
支持的图片格式:jpg, jpeg, png
插入公式
分享回复:{{shareId}}
加载中...
评论控制
加载中...
文号:{{pid}}
加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
加入关注取消关注
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
建议修改
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}
下载资料
{{fileName}}
大小:{{size}}
下载当前附件将花费 {{costMessage}}
{{description}}
你当前剩余 {{holdMessage}}
{{fileName}}
大小:{{size}}
当前附件免费。
你已购买过此附件,下载当前附件不需要花费积分。
加载中...
{{errorInfo}}
附件已丢失
当前账号的附件下载数量限制如下:
时段 个数
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 {{f.fileCount}}